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氣質聯用儀GC-MS清洗細節你要注意這幾點

更新時間:2022-07-28  |  點擊率:1977

氣質聯用儀GC-MS被看做是毛細管柱氣相色譜儀加上質量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質聯用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數問題也是由這兩步操作而來。直接表現就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質譜腔的接口和質譜腔體開門時的密封圈。


氣質聯用儀出現的幾個問題一般是由毛細管柱進入質譜腔的接口密封不嚴造成, 氣質聯用儀GC-MS清洗細節你要注意這幾點:


1、伸入質譜腔中的長度不適當,太長或太短都不行;


2、墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈;


3、清洗離子源時打開腔體后密封不嚴;


氣質聯用儀GC-MS的門上的密封圈上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對于處理離子源時是很重要的,但是對于處理密封圈來說,不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠,和離子源也遠,基本屬大分子有機物,對于檢測沒有影響。


平時操作質譜時,要對在通氣和不通氣的情況下,多長時間真空度能達到多少有一個大致的數值概念標準。如果換柱或清洗離子源后,抽真空速率比平時差距太遠,就要先考慮是否是安裝不當漏氣的問題,早些降溫關機處理。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念,如果忘記設置合理的溶劑延遲時間,會對燈絲造成嚴重的損害,這是質譜初學者常犯的錯誤。


另一個可能造成嚴重后果的行為是:沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源,曾經發生過在熱的時候拆機,冷了以后裝不回去的案例。在實驗狀態方面,主要還是污染問題。進樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質譜檢測器,一般來說,80%以上的污染是在離子源部分。


我們需要對調諧后的電壓時常注意,升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動,也不要由用戶動。


在對氣質聯用儀GC-MS清洗過程中要注意:


1、清洗前先準備好相關的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體。


2、將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,著重擦洗上述組件的內表面,即離子的通道。


3、氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預桿、四極桿,再小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。

 

 

 

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