二手高效液相色譜儀產生氣泡的原因及排除方法

　　在高效液相色譜實驗中，沒有氣泡進入系統，影響實驗結果，導致雜峰的產生。介紹了二手高效液相色譜儀產生氣泡的原因及消除方法。
 

　　1、溶劑混合：液相色譜儀溶劑混合時,由于兩種液體熱力學體積的變化會產生氣泡,混合時,容易產生放熱或吸熱氣泡,如：甲醇和水的混合屬于放熱，乙腈和水的混合屬于吸熱。通常情況下，混合后體積明顯增大或減小，產生許多小氣泡，懸掛在瓶子的墻上，或搖動以看到液體中的許多小氣泡。故障排除：溶劑過濾、超聲波脫氣，特別是乙腈與水混合時，超聲波脫氣時間較長。也可采用安裝在線除氣器、充氮除氣等其他方法進行除氣。
 

　　2、溶劑過濾頭污染：溶劑過濾頭污染會導致泵在抽吸過程中吸入不均勻，強制抽吸，產生微小的真空氣泡。此時，可以觀察到許多很小的氣泡分布在入口管壁上，有的停留在管壁上，有的感覺速度小于設定值，壓力不穩定。高效液相色譜儀故障排除：先觀察現象確認,再排除。用5%-10%稀硝酸浸泡一夜或超聲處理數小時，然后用純凈水浸泡一夜或超聲波處理，注意水的變化幾次，將酸渣洗凈，然后采用有機相甲醇浸泡處理或超聲波處理。如果上述處理失敗，應更換新的溶劑過濾器。
 

　　3、液相色譜儀的流動相不排氣：移動相就位后，沒有排氣，開始運行泵，容易產生氣泡。排除問題：放置移動相后，打開旁路閥，用注射器慢慢吸干液體。在觀察到液體進口管沒有氣泡后，吸10毫升以驅動流道中的空氣，擰下旁路閥，然后運行泵，或打開旁通閥，以大流量排出液體。在觀察到進液管中沒有氣泡后，將流道中的空氣排出2分鐘，擰緊旁路閥，然后運行泵。
 

　　4、泵污染：基本上是止回閥或泵頭的內部污染。泵頭是一個壓力變化很大，容易產生氣泡的地方。泵頭通過負壓吸收液體。負壓必然導致流動相小氣泡長大。當泵室改變正壓時，長大的氣泡可能不會全部變小，流入后續的液路，氣泡會在泵室中積聚，從而影響液體吸收的精度。高效液相色譜儀泵污染故障排除：仔細清除泵頭,用甲醇超聲清洗,向閥,并將內密封圈和泵頭整體清洗干凈，用甲醇擦拭柱塞桿。必要時更換高效液相色譜儀的單向閥、密封圈和柱塞桿。
 

　　5、注射液產生：進樣時將氣泡帶入，吸樣時應排除注射針中的氣泡故障：進樣前，注意注射針內的空氣，注射針垂直向上，用指墊壓針，向上推，氣泡很容易上升，注射針可以排出。
 

　　6、色譜柱氣泡的排除：用純甲醇在低流速(0.2-0.3ml/min)下長時間清洗反相色譜柱,然后逐漸增加流速至1ml/min,直至色譜柱壓力穩定,或者更換色譜柱。
 

　　7、高效液相色譜檢測儀：流動池是氣泡容易積聚的地方，對基線有很大影響。當流動相進入柱內時，壓力越來越小，微氣泡逐漸長大。當流動池的橫截面積較大時，池內氣泡容易生長，在無外壓的情況下很難收縮到管道內。池體在內徑以下流出道路，導致池體的存在，導致基線混亂。故
 

　　8、液相色譜儀的障排除：在液相色譜儀的廢液出口加裝背壓調節器，為循環池提供背壓;其次，用手指堵住廢液管的液體端，觀察泵柱壓力上升，松開，同時查看檢測器顯示屏上吸光度值的變化。如果池中有氣泡，則吸光度值將發生顯著變化。當手松開時，吸光度值將再次升高。證明池中有氣泡，但沒有排出。當手指被卡松時，吸光度值基本不變，說明排氣氣泡成功，基線穩定。