如何提高二手氣質聯用儀的靈敏度？

　　提高二手氣質聯用儀的靈敏度是一個綜合性的過程，涉及多個方面的優化。以下是一些具體的建議：

　　

　　一、樣品處理方面

　　

　　1、濃縮樣品：當樣品濃度低于儀器檢測限，可采用濃縮方法提高分析靈敏度。比如分析水和食品中的殘留農藥，其濃度常為ppb（1e-9g/ml）到ppt（1e-12g/ml）級，即使采用不分流進樣注射5μL樣品，單一組分的絕對進樣量也難達1e-12g，一般GC檢測器難以達到此檢測限，所以需對樣品進行濃縮。常用的濃縮方法有液-液萃取之后揮發溶劑再定容、固相萃取（SPE）等，但存在費時、費溶劑、可能損失樣品及污染環境等缺點。超臨界流體苯取（SFE）和固相微萃取（SPME）技術是近年發展起來的色譜分析方法，尤其是SPME被認為是無溶劑萃取方法，可與GC直接聯用實現自動分析，能檢測到水中1～20pg多環芳烴。

　　

　　2、選擇合適溶劑：在滿足分析要求的前提下，盡量選擇沸點與初始溫度差別大的溶劑，這樣有利于樣品的分離和檢測，可在一定程度上提高靈敏度。例如，柱溫初始溫度是攝氏30度時，使用乙酸乙酯（沸點攝氏77.1度）作溶劑會比使用二氯甲烷（沸點攝氏39度）效果更好。

　　

　　二、儀器操作參數方面

　　

　　1、優化氣體比例：對于氫火焰離子化檢測器（FID）等，優化氫氣（H?）和空氣的比例，使樣品充分離子化，可提高靈敏度。一般空氣流量小于200mL/min時，流量大小對靈敏度有一定影響，大于250mL/min條件下，空氣流量對檢測器靈敏度影響較大。

　　

　　2、調整尾吹氣流量：優化尾吹氣流量至25~35mL/min，可減少組分的柱后擴散效應，在改善分辨率的同時，使峰變窄變高，從而提高靈敏度。

　　

　　3、保持部件清潔：保持進樣口、FID噴嘴和氣路的清潔，定期更換進樣墊、襯管和石英棉，防止雜質積累影響靈敏度。

　　

　　4、選用優質材料：使用高純度的氣（載氣、H?、Air和尾吹氣），可降低噪音，進而提高靈敏度。

　　

　　5、降低初始溫度：分析物或溶劑和分析物在柱子的小面積上凝結，會使峰變窄變高，建議初始溫度最好設在比最快出峰分析物的沸點低攝氏50度左右。

　　

　　6、選擇合適的內衰減比例：放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數，影響FID靈敏度，輸入電阻大，靈敏度高，但噪聲也會增大，需兼顧儀器的信噪比來調節放大器輸入電阻大小。同時，改變放大器的輸出電路衰減值也可改變FID靈敏度，如瓦里安公司的FID靈敏度可設定為9、10、11、12，數字愈大代表靈敏度愈佳。

　　

　　三、進樣方式方面

　　

　　1、采用不分流進樣：不分流進樣可使更多的樣品進入色譜柱，增加進樣量，從而提高分析靈敏度，同時簡化樣品處理步驟。

　　

　　2、冷柱頭上進樣：這種方式可以減少樣品在進樣過程中的擴散和損失，有助于提高靈敏度。

　　

　　3、程序升溫進樣：通過合理的程序升溫，可以使樣品中的各個組分更好地分離，提高峰形的尖銳度和對稱性，進而提高靈敏度。

　　

　　4、大體積進樣技術：采用比常規GC大幾十到幾百倍的進樣量（5～500μL），可顯著提高靈敏度一到兩個數量級。不過要注意避免超載問題，可通過配置專門設計的LVI進樣口或基于已有進樣口設計附加配件來實現，其原理一是冷柱上進樣，二是基于FTV技術。

　　

　　四、儀器維護方面

　　

　　1、定期維護校準：按照儀器的使用說明書和操作規程，定期對氣質聯用儀進行全面的維護和校準，包括檢查和清潔儀器的各個部件、更換老化或損壞的零部件、校準儀器的參數等，確保儀器處于良好的工作狀態。

　　

　　2、及時更換耗材：及時更換進樣墊、色譜柱、過濾器等耗材，避免因耗材老化或性能下降而影響儀器的靈敏度。

　　

　　3、軟件更新升級：關注儀器制造商發布的軟件更新和升級信息，及時安裝最新的軟件版本，以優化儀器的性能和功能，提高數據處理的準確性和效率，間接提升靈敏度。

　　

　　提高二手氣質聯用儀的靈敏度需要綜合考慮多個方面。通過實施上述措施，可以顯著提升氣質聯用儀的靈敏度，從而更準確地檢測和分析樣品中的化合物成分。