二手氣相色譜儀操作時哪些參數(shù)需要注意

氣相色譜儀是實驗室常用的分析儀器。它被廣泛地應(yīng)用于許多領(lǐng)域。那么，在進(jìn)行氣相色譜儀分析時，如何確定樣品的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度呢？二手氣相色譜儀操作時哪些參數(shù)需要注意？除氣相色譜儀的性能外，操作程序正確，樣品準(zhǔn)備充分，還需要考慮以下問題：

（1）進(jìn)樣口溫度

色譜儀進(jìn)樣溫度的設(shè)定在進(jìn)樣時略有降低，因為當(dāng)樣品不分離時，樣品在汽化室停留時間較長，汽化速率稍慢，不會影響分離效果。溶劑聚焦和/或固定相聚焦也可以彌補(bǔ)汽化慢的問題。然而，噴油口的低溫上限可以保證待測試的元件在不瞬間分離時*汽化。否則，過低的注入溫度會導(dǎo)致高沸點組分的損失，從而影響分析的靈敏度和組分的重現(xiàn)性。當(dāng)然，過高的溫度會導(dǎo)致樣品分解。

因此，應(yīng)根據(jù)樣品的具體情況對樣品的進(jìn)口溫度進(jìn)行優(yōu)化。在改變二手氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度時，應(yīng)重新優(yōu)化瞬時無流量時間的設(shè)定。

（2）探測器的溫度比取樣器高20℃~30℃。

（3）柱溫的選擇有利于組分的分離，但當(dāng)溫度過低時，組分在柱內(nèi)可能發(fā)生凝聚或傳質(zhì)阻力增大，導(dǎo)致色譜峰的膨脹，甚至色譜峰的尾隨。柱溫高有利于傳質(zhì)。但當(dāng)柱溫過高時，分布系數(shù)變小，不利于分析。

結(jié)果表明，上佳柱溫等于樣品的平均沸點，或高于平均沸點10℃。

（4）為了減小初始光譜帶寬，非分流注入的載氣速度應(yīng)較高，上限應(yīng)基于分離度。導(dǎo)流出口流量（開啟導(dǎo)流閥后）一般為30～60mL/min,只要導(dǎo)流閥開啟時間設(shè)置正確，導(dǎo)流出口流量在該范圍內(nèi)的變化對分析結(jié)果影響不大。

（5）樣品的采樣速度和數(shù)量的樣本數(shù)量一般不超過2μL。大量的樣本應(yīng)選用大量襯，否則會出現(xiàn)樣本流落后。注射速度應(yīng)該更快，盡量選擇自動取樣器。如果使用手動采樣，采樣速度再現(xiàn)性會影響氣相色譜儀分析結(jié)果。

（6）瞬時非分流時間的確定方法

瞬時非分流時間（又稱分離延遲時間、溶劑吹氣時間）的確定取決于樣品和溶劑的性質(zhì)、內(nèi)襯管的體積、進(jìn)樣量、注入速度和載氣速度。因此，應(yīng)在確定所有剩余條件后確定時間。

以下是測定二手氣相色譜儀實驗的簡單方法。

首先，設(shè)置較長的時間（90~120 s），以確保所有樣品組分進(jìn)入色譜柱。對樣品進(jìn)行分析后，以峰面積（k值應(yīng)大于5）為測定指標(biāo)，峰面積值為進(jìn)色譜柱樣品的100%。然后逐步縮短注射時間（70，50，30），計算不同溶劑吹氣時間下同一組分的峰面積與di一次分析峰面積的比值，直至峰面積小于0.95。在這個時候，時間是更短的。同一組分的峰面積可達(dá)di一次分析峰面積的95~99%，吹煉時間為更佳條件。

對于高沸點樣品的分析，延長非轉(zhuǎn)移時間有助于提高氣相色譜的靈敏度。對于低沸點樣品的分析，應(yīng)盡可能地縮短非分流時間，消除溶劑尾跡，以保證分析的準(zhǔn)確性。對于熱不穩(wěn)定化合物，盡量采用冷柱注射技術(shù)。