輔助氣體純度低對二手氣相色譜儀的不良影響

二手氣相色譜儀選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復(fù)雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于分析對象；色譜柱中填充物；檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱，整臺儀器（氣路控制部件，氣體過濾器）的壽命。

輔助氣體純度低對二手氣相色譜儀的不良影響

根據(jù)分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：

1）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。

2）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；

3）對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大。

4）有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；

對檢測器的影響

FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時，CH4等有機雜質(zhì)，會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析。

TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命。

ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時，在載氣純度低時須把載氣純度選擇開關(guān)從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實踐證明：在操作ECD時，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達到較理想的性能。值得指出的是，我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。

FPD和NPD等常用檢測器，由于他們屬于選擇性檢測器，操做時要根據(jù)分析要求，特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。

6）在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時保留在色譜柱中，當拄溫升高時不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。

對氣相其他部位的影響

a.各類過濾器加速失效；

b.氣路系統(tǒng)被污染，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做，有時要吹洗很長時間（可能一周以上）污染嚴重時有時再也無法恢復(fù)。

c.調(diào)節(jié)閥（穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥，針形閥）被污染，氣阻堵塞，調(diào)節(jié)精度降低或失靈；

d.檢測器的壽命，實踐表明，對ECD和TCD的壽命影響明顯，應(yīng)引起用戶特別注意。